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                如何选择合适的固相萃取小柱

                发布于 2015/11/17阅读(2120)来源 本昂仪器

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                如何选择合适的固相萃取小柱
                固相萃取柱的选择与分类
                柱压力方式选择△ 柱压力可分为:减压、加压、常压。减压柱能够减少固定相硅胶的使用量,缺点有:第一, 大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发№(有时在固相萃取柱外面有水汽凝结);第二,可能会造成易分解物质的损失;第三,抽气泵的使用,会延长过柱萃取时〖间,增加噪音。固相萃取柱加压是一种较好的使用方式,特别适用于易分解样品的分∑ 离。加压可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集时▼间,缺点是:第一,减低柱子的塔板数;第二,压力过大,溶剂流速过快减低分离效果,所以柱加压在普通的有机化合物的分离中较适用。其他◣条件相同时,常压柱效率最高,但耗时,比如天然化♀合物的分离。

                固相萃取柱的◥尺寸选择
                理想的固相萃取柱类型应该是内径和长度均较大。柱长加大,相应的塔板数则高,柱内径较⌒ 大,进样后样品的原点则小(反映在柱子上■就是样品层较薄),分离度▽变大。缺点是采用内径较大的萃取柱需较〗多的硅胶和溶剂,增加实验成▽本。现在常用萃取柱直径与长度比一般在1∶5~1∶10,固定相硅胶量是样品量的30~40倍。萃取柱较短内径较小,相应的塔板数◎则低,进样后样▲品的原点则大(反映在柱子上就是样品层较厚,样▂品层在固相萃取柱内小于0.5cm,各组分较◥容易完全分离),分离度变小々。如果所需组分和杂质分离度较大█(所需︼组分分离度R>1),使用硅胶较少、内径较♀小的萃取柱≡(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果所需组和杂质分离度较小(所需组分分离度R<1),可以加大萃取柱内径,也可使用极性较小的淋洗剂∮等。

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